|
|
Perfluorobutanesulfonylfluorid ist eine perfluorierte Verbindung, die als Flüssigkeit bei Raumtemperatur vorkommt.Fluorhaltige Pestizide, Farbstoffe und als Dispergierungsmittel in PolycarbonatVerarbeitung.
Synthesemethoden
1Zwei-Stufen-Elektrofluorination:
Beginnend mit Butanesulfonylchlorid wird Perfluorbutanesulfonylchlorid leicht durch eine Fluorverschiebungsreaktion mit Kaliumfluorid (KF) hergestellt, um Butanesulfonylfluorid zu erhalten.Butanesulfonylfluorid wird dann zusammen mit Wasserstofffluorid (AHF) in eine Elektrolytzelle geladenDie Elektrolyse erfolgt unter atmosphärischem Druck in einer Stickstoffatmosphäre, wobei die Wasserstoffatome in der Alkylgruppe von Butanesulfonylfluorid durch Fluor ersetzt werden.die Perfluorbutansulfonylfluorid erzeugenDie Reaktionsgleichung lautet:
(Anmerkung: Reaktionsgleichung nicht im Text angegeben)
2. Elektrofluorisierung des Sulfonvorläufers:
Unter Verwendung von Tetrahydrothiophene-1,1-Dioxid (Sulfolan) als Rohstoff wird Perfluorobutanesulfonylfluorid direkt durch eine Elektrofluorurierungsreaktion erzeugt.
(Anmerkung: Reaktionsgleichung nicht im Text angegeben)
Anwendungsbereiche
1Katalysator für Fluorisierung
Perfluorobutanesulfonylfluorid dient als Katalysator für Fluoridationsreaktionen.Perfluorsulfonylfluoridkatalysatoren (einschließlich Perfluorpropyl-, Perfluorbutyl-, Perfluoropentyl- und Perfluorooctyl-Sulfonylfluorid) bieten Vorteile wie geringe Toxizität, hohe Sicherheit, ausgezeichnete katalytische Selektivität, geringe Dosierungsanforderungen,und hohe Fluorisierungserträge.
Einzelverfahren:
In einem 5L-Hochdruckreaktor aus Edelstahl, der mit einem Rührgerät und einem Thermometer ausgestattet ist, wird das System auf unter 5°C abgekühlt.Sequenziell werden Wasserstofffluorid (HF) und 2-Trichloromethyldichlorotoluol in 1Zusätzlich wird der Katalysator, Perfluorobutanesulfonylfluorid, hinzugefügt, so dass das Massenverhältnis von 2-Trichloromethyldichlorotoluol zum Katalysator 1 beträgt:0.01Das Gemisch wird auf 50 bis 60 °C erhitzt und 4 Stunden lang ein Reaktionsdruck von 0,8-1,2 MPa aufrechterhalten.
Nachbearbeitung:
Eine Probe zur GC-Analyse wird entnommen; der Gehalt des Zwischenprodukts 2-Difluoromonochloromethyldichlorotoluol sollte 0,2% betragen.Das Gemisch mit einer wässrigen Kaliumcarbonatlösung bis zu einem pH-Wert von 6 bis 7 neutralisieren. Das Produkt, 2-Trifluormethyldichlorotoluol, lässt sich absetzen und trennen. Das Produkt erreicht typischerweise eine Reinheit von 97,5% und einen Ertrag von 93,5%.
(Anmerkung: Reaktionsgleichung nicht im Text angegeben)
2. Formulierung von antikorrosiver Schneidflüssigkeit für Autoteile
Perfluorobutanesulfonylfluorid kann mit anderen Bestandteilen gemischt werden, um antikorrosive Schneidflüssigkeiten für Automobilteile herzustellen.
Spezifische Zusammensetzung (gemessen an Gewicht):
Gemischtes Pflanzenöl: 25 Teile
Tribasisches Blei-Sulfat: 15 Teile
Triacetaminphosphat (Triethylphosphatamin): 16 Teile
Succininsäure-Monoethoxylat-Ester-Sulfonat: 16 Teile
Natriumlaurethsulfat (SLES): 10 Teile
Kokamidopropylbetain: 20 Teile
Natriumsulfat: 20 Teile
Perfluorbutansulfonylfluorid: 15 Teile
Triethanolamin: 18 Teile
Zitronensäure: 5 Teile
Natriumsulfonat aus Erdöl: 15 Teile
Polyoxyethylenether aus Fettalkohol: 4 Teile
P-Nitrobenzoinsäure: 4 Teile
Natriumtetraborat: 2 Teile
Dimethylmaleanhydrid: 3 Teile
Deionisiertes Wasser: q.s. (ausreichende Menge)
3. Synthese von Fluorhaltigen Tensiden
Fluorierte Tenside sind für die Emulsionspolymerisation von Fluoronomeren unerlässlich und sorgen für eine gute Emulgierung und eine stabile Produktleistung.Die Herstellung von Quartär-Ammoniumsalzen von Perfluorbutansulfonylfluorid erfolgt in folgenden Schritten::
Schritt eins:Ein Reaktionskolben mit Ethylendiamin und Isopropylether aufladen. Langsam eine gleichwertige Menge Perfluorbutanesulfonylfluorid tropfweise bei niedriger Temperatur hinzufügen.auf 50°C erhitzen und 1 Stunde reagieren.
Schritt 2:Nach dem Abkühlen zweimal mit Wasser waschen und unter niedrigem Druck und Hitze destillieren, um einen hellgelben Festkörper zu erhalten.Nachkristallisieren aus Ethanol und trocknen unter Vakuum, um einen weißen Festkörper zu erhalten.
Schritt 3:Der weiße Stoff wird in einen Kolben mit drei Halsen geladen, DMF (Dimethylformamid) hinzugefügt und bei Raumtemperatur gerührt, bis er vollständig gelöst ist.bei Raumtemperatur für 0.5 Stunden, dann auf 50°C erhitzen und 1 Stunde rühren.
Schritt 4:Nach dem Abkühlen in destilliertes Wasser gießen, um zu präzidifizieren. Filtern, um ein weißes Feststoffprodukt zu erhalten.Dadurch entsteht ein fluorhaltiges quaternäres Ammoniumsalz, ein kationisches Tensid.
4. Synthese von Oxetanmonomeren mit kurzen Fluorkohlenstoffseitenketten
Fluorierte Polyether besitzen eine geringe Oberflächenenergie; längere Perfluorkohlenstoffketten sorgen im Allgemeinen für eine bessere Wasser- und Ölabwehrfähigkeit.Bei ihrem Abbau entstehen persistierende Umweltverschmutzungen wie Perfluoroktanensäure (PFOA) und Perfluoroktanessulfonsäure (PFOS)Funktionale Polymere mit kurzen Fluorkohlenstoffketten mindern diese Umweltrisiken.
Ansprechpartner: Ms. Emily Chan
Telefon: 86-0-13006369714