Für ein unbekanntes Fluorosurfactant ist der erste Schritt die Bestimmung seines Ionentyps. Dies kann zunächst mit chemischen Methoden erfolgen, gefolgt von einer Bestätigung mittels Infrarotspektroskopie (IR) oder Kernresonanzspektroskopie (NMR). Anschließend werden die Wirkstoffe gemessen. Bei Bedarf kann der Fluorgehalt mit chemischen Methoden bestimmt werden, obwohl die Durchführung umständlich ist. Alternativ kann die Chromatographie zur Bestimmung des Hauptinhalts verwendet werden, dies erfordert jedoch Standardproben und die Etablierung einer geeigneten Trennmethode.

 

 

 

(1) Thoriumnitrat-Titrationsmethode: Nachdem die Probe über die Sauerstoffkolbenmethode oder andere Techniken zersetzt wurde, wird organisches Fluorid in Fluorwasserstoff (HF) umgewandelt. Dieser wird dann unter spezifischen Säurebedingungen mit einer Standard-Thoriumnitratlösung titriert.

 

 

(2) Fluorid-Ionenselektive Elektrodenmethode: Die Vorteile der Verwendung einer ionenselektiven Elektrode sind Schnelligkeit, Empfindlichkeit und Einfachheit. Da die Elektrode selektiv auf das zu messende Ion reagiert, vermeidet sie den Aufwand der Trennung störender Ionen. Sie kann auch zur direkten Messung von undurchsichtigen Lösungen und bestimmten viskosen Flüssigkeiten verwendet werden.

 

 

Die Chromatographie ist das am häufigsten verwendete Werkzeug für die quantitative Analyse. Es ist eine Trenntechnik, bei der der Trennprozess einer Probenmischung die kontinuierliche Verteilung von Komponenten zwischen zwei Phasen innerhalb einer chromatographischen Säule beinhaltet. Eine Phase ist stationär (die stationäre Phase), während die andere eine Flüssigkeit (Gas oder Flüssigkeit) ist, die die Probenmischung durch die stationäre Phase transportiert (die mobile Phase).

 

Wenn die in der mobilen Phase transportierte Mischung durch die stationäre Phase fließt, treten Wechselwirkungen auf. Aufgrund von Unterschieden in der Art und Struktur der Komponenten in der Mischung variiert die Stärke der Kräfte zwischen den Komponenten und der stationären Phase. Wenn sich die mobile Phase bewegt, durchläuft die Mischung wiederholte Verteilungsgleichgewichte zwischen den beiden Phasen. Dies führt zu unterschiedlichen Retentionszeiten für jede Komponente, wodurch sie in einer bestimmten Reihenfolge aus der stationären Phase eluiert werden. In Kombination mit einer geeigneten Detektionsmethode nach der Säule wird so die Trennung und der Nachweis jeder Komponente in der Mischung erreicht.

 

 

Obwohl die Chromatographie erhebliche Vorteile bei der Bestimmung des Tensidgehalts bietet, müssen für die Tausenden von Tensidtypen – insbesondere Fluorosurfactants – noch viele Analysemethoden entwickelt werden. Umgekehrt bieten chemische Analysemethoden, obwohl sie umständlich sind, eine hohe Vielseitigkeit und bleiben unersetzliche Analysewerkzeuge.

 

 

Vor der Durchführung einer Strukturanalyse ist es notwendig, die Tensidkomponente aus der Probe zu trennen. Der Ionentyp wird dann qualitativ mit den oben genannten Methoden bestimmt. Die Probe wird dann mit IR und NMR analysiert, um Spektren zu erhalten, die mit Standardspektren verglichen werden. Dies ermöglicht im Allgemeinen die Identifizierung, ob das Tensid anionisch, kationisch oder nichtionisch ist. Standardspektren für amphotere Tenside sind relativ selten.

 

(1) Ultraviolett-Sichtbare (UV-Vis)-Spektroskopie: Diese Methode kann nur Substanzen identifizieren, die Chromophore wie ungesättigte Doppelbindungen oder aromatische Kohlenwasserstoffe enthalten. Sie kann keine gesättigten Substanzen identifizieren (da gesättigte Einfachbindungen keine UV-Strahlung absorbieren) und auch nicht zwischen Isomeren mit ähnlichen Strukturen unterscheiden.

 

(2) Infrarot-(IR)-Spektroskopie: Die IR-Spektroskopie ist einfach, schnell und das nützlichste Werkzeug zur Strukturaufklärung von Tensiden mit breiten Anwendungen. Wenn die Probenreinheit ausreichend ist, kann der Vergleich des erhaltenen IR-Spektrums mit Standardspektren zu hochgenauen Ergebnissen führen.

 

(3) Kernresonanzspektroskopie (NMR): NMR-Spektroskopie – insbesondere einschließlich 1H, 19F und

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